有機質譜儀在有機合成中的應用

有機合成是一些原料化合物經過一系列有機化學反應，最后得到所需有機化合物的過程。為了證明每一步有機化學反應是否達到預期目的，最終產物是否為所需要的有機化合物，合成產品中有哪些雜質（即副產物）都需要進行監測。監測的最好方法就是使用有機質譜儀。有人擬合成如下結構的化合物：

　　為證明產物是否符合這一結構，作了質譜分析。用EI電離得不到分子離子峰，用CI電離可得到分子離子峰，但碎片離子峰很少，無法判定結構。為此，用DCI的進樣方式和EI的電離方式得到該合成產物的DEI 質譜圖（下圖）。由分子離子峰（m / e 384）和一些主要碎片離子峰（m / e 325 , 234 , 218, 150 等）, 可以證明該產物符合預定的結構。

　　有人合成了如下結構的有機化合物：

　　對合成產物作了IR 和¹H-NMR分析，證明了該產物所存在的各種官能團。但由于該產物是對稱結構，必須作質譜分析，以確定分子量。EI電離時得不到分子離子峰，作DCI電離時得到該化合物分子量為418，證明了合成物符合預定結構。
　　在有機合成的中間產物監測中，有機質譜儀的作用是十分明顯的。如某研究所擬合成一種籠狀冠醚，要歷經13 步反應才能得到最終產物。第八步合成的中間產物結構應為：

　　他們得到的中間產物的¹H-NMR 譜和文獻資料完全一致，但下一步的合成卻一再失敗。
經質譜鑒定，中間產物分子量為565 ，證明第八步合成時中間產物未發生閉環反應（閉環后分子量應為563）。弄清楚這一問題后合成得以順利進行。
某廠由甲醚、乙二醛和氨水合成咪唑時產率很低，為此，將減壓蒸出咪唑后的殘液作了質譜分析。用場解析電離得到的質譜圖中有以下明顯譜峰：m/e 68 , 148 , 228 , 308 , 388 , 468 , 548；相對應的結構應為
（m / e 68）,
（m/e 148）和

（n=1，2，3，4，5時m/e相應為228，308，388，468，548）。說明在合成咪唑時，像苯酚和甲醛的縮聚（合成酚醛樹脂）一樣，發生了咪唑和甲醛的縮聚反應。根據這一分析結果，改進合成工藝，避免縮聚反應的發生，咪唑的產率就提高了。水活度儀| 邏輯分析儀| 扭力計| 色度計| 硬度計| 諧波分析儀| 張力計| 推力計/拉力計| 折射儀/折射計| 自動電位滴定儀