離子探針的測量技術
離子探針的測量技術
(1)一般處理
一要注意進樣前后,真空度是否達到要求;二要選擇最佳檢測條件,以獲得高質量的盡可能有用的數據。
(2)樣品制備
測量前,對不同種類的樣品須作不同制備:
a .若樣品本身組分均勻,又以分析平均組分為目的,則表面宜預先進行研磨、清洗處理,先用丙酮再用無水酒精清洗時,宜加超聲波技術;
b .若表面分析、不可研磨等處理時,用丙酮、無水酒精進行超聲清洗即可。
c .粉末樣品,可壓片或埋入柔性金屬箔中。壓片時,為使樣品具有導電性,可添加石墨等高純材料。
樣品大小取決于樣品架大小。一般說來,直徑以~10mm 為宜。樣品位置可用目測、光學顯微鏡或直接監視信號進行調節。不過尚需注意,離子探針分析值易受表面狀態,尤其是表面形貌的影響。
(3)體相分析
以體內平均組分的定性、定量分析為目的時,為消除樣品表面污染和吸附的影響,可用大束斑離子來進行濺射清潔,然后再縮小束斑進行分析。
(4)表面和薄膜分析
表面和薄膜分析應考慮如下幾個方面。
a .要求一次離子束密度均勻;
b .樣品消耗量應盡可能小。選用合適的一次離子束,以提高二次離子產額;
c .查明二次離子起源,確定是樣品本身或是表面吸附物產生的。有時可先用電子束照射樣品,吸附物會發射離子,而樣品基本上不產生離子,然后再用離子束分析,比較兩者結果即可區別。
(5)縱向分析
進行高精度縱向分析時,應考慮下表所列因素。

樣品表面存在氧化層和吸附層等時,測定真實的縱向濃度分布是困難的。由于功函數發生變化,會影響二次離子的發射能力。為修正此類表面效應,有人提出了全離子監視法,檢測由樣品發射的全離子電流的一部分(要與全離子電流成正比),取它與質譜分析所得的特定離子電流之比來消除表面效應。
(6)絕緣體樣品分析
此時可用低能中和電子槍或改用負離子束轟擊,以穩定二次離子發射。
(7)同位素比的測定
此時,除去干擾離子很重要。這可由檢查各元素的天然同位素比同所測譜的同位素比是否一致,便可得知。
(8)二次離子像
分為全二次離子像和特定質量離子像兩種形式。前者用來確定表面元素原子含量的對比度以及分析部位的位置,并對觀察樣品表面形貌、電位分布、晶體取向差別等。后者用于檢測樣品表面的元素及化合物分布、觀察表面污染、析出物和偏析現象等。
(9)特殊的測量技術
為拓寬測量領域,可使用一些特殊的測量技術,如樣品原位斷裂、樣品加熱、致冷、轉角、二次離子的能量分離和質譜變速掃描等。
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發布人:2009/3/14 10:53:001494
發布時間:2009/3/14 10:53:00
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