反相高效液相色譜餾分集中的一個新途徑 摘要
其次是質量直接餾分收集反相高效液相色譜梯度半制備規(guī)模,是廣泛用于凈化藥物及中間體。在干燥狀態(tài)下使用此技術純化的化合物往往需要進行進一步的測試或合成程序。蒸發(fā)是最常用的方法,從收集到的分數(shù),這些化合物的隔離。然而,這種方法也有顯著的缺點,由于水的高組件(通常是90%的水)和體積(50毫升)樣品。
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蒸發(fā)量有限,尤其是如果所涉及的化合物的穩(wěn)定性低溫,可以采取3-4個小時,是在凈化過程中的一個瓶頸。我們已經(jīng)研究了一種新型的SPE吸附劑,ISOLUTE 103,羥基聚苯乙烯二乙烯基苯樹脂的使用,作為替代蒸發(fā)復合隔離。使用疏水性的保留機制,這個高度保持吸附劑是能保留的水/有機混合物的化合物廣泛。一旦樣品已加載列干燥,洗脫化合物可以使用純有機溶劑體積小,可以迅速蒸發(fā)至干,給人一種純化樣品。
調查的目的是開發(fā)一套反相分離和復合類型,適用于通用條件。使用一組探針化合物,涵蓋的功能范圍(酸,堿,中性)和溶解度(從低到高的log P),若干因素進行了研究。
數(shù)據(jù)將于•樣品中的有機溶劑的最大水平提出允許化合物保留最佳的樣品稀釋因素•最大樣品容量和吸附空調的影響•最佳洗脫溶劑