填料與電噴霧質譜法手性毛細管電斷字
摘要
毛細管電色譜(CEC)是高效液相色譜(HPLC)和毛細管電泳(CE)的混合。它結合了高效液相色譜的高選擇性和高效率的行政長官。然而,在CEC檢測常規技術,例如,防紫外線,有些阻礙由于貧困探測。手性CEC與電噴霧質譜(ESI-MS)的組合是非常具有挑戰性,但看好的事實,它結合了高特異性和選擇性的敏感性。此外,質譜提供了重要的結構信息。
在這份報告中,CEC毛細血管擠滿了Whelco(SS)的手性固定相,同時分離和華法林對映體,其內部標準,coumachlor。這項研究是獨特的手性CEC分離和質譜檢測參數進行了詳細的檢查。首次分離優化,通過改變的中電聯參數,包括乙腈濃度,緩沖液pH值和離子強度。
酸堿計 |
諧波分析儀 |
輻照計 |
平衡儀 |
功率計 |
探傷儀 |
測距儀 |
濁度計 |
試驗機 |
溫濕度計 |
空氣品質監測儀 |
溫度表 |
粒子計數器 最佳的手性CEC的條件下,進行了調查,以實現最大的MS信號分離對映體的ESI-MS參數,如鞘液的pH值和組成,鞘液流速,干燥氣體的流速,干燥氣體溫度,霧化壓力,裂解電壓。最后,采用固相萃取作為樣品制備方法,在0.100毫升血漿樣品加標華法林對映體進行了分析。校準曲線顯示的R-華法林(r = 0.9979)良好的線性和S-華法令(r = 0.9978)。
實驗檢測限為25毫微克/毫升與R-和S-華法林。結果表明,手性CEC的ESI-MS的有潛力建立本身作為一個非常強大的工具,手性分析。