氣相色譜中的一個(gè)特殊應(yīng)用的檢測(cè)原理

摘要：本文介紹一種能夠應(yīng)用于工業(yè)分析，如油、氣體探測(cè)及其分布、冶煉氣體、專業(yè)氣體、石化和燃料電池等分析中的儀器裝置。這種分析儀器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、功能齊全的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于定點(diǎn)檢測(cè)（爆炸試驗(yàn)）、不連續(xù)采樣或者連續(xù)監(jiān)控等等不同的場(chǎng)所。

    本文介紹一種盡管有豐富的市場(chǎng)機(jī)會(huì)但規(guī)模不很大的獨(dú)特的分析儀器，其能夠應(yīng)用于石油、氣體探測(cè)及其分布、冶煉氣體、專業(yè)氣體、石化和燃料電池等領(lǐng)域的分析。這種分析儀器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、功能齊全的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于定點(diǎn)檢測(cè)（爆炸試驗(yàn)）、不連續(xù)采樣或者連續(xù)監(jiān)控等等不同的場(chǎng)所。并且經(jīng)過優(yōu)化的高通量?jī)x器能夠分析很大范圍的氣體和易揮發(fā)的液體。溫度表 | 溶氧計(jì) | 聲級(jí)計(jì) | 電力分析儀 | 零件盒 | 毒性氣體 | 記錄儀 | 電能質(zhì)量分析儀 | 頻閃儀 | 電池測(cè)試儀 | 臭氧檢測(cè)儀 | 糖度計(jì) | 采樣儀 | 平嘴鉗 | VOC檢測(cè)儀 | 溫度探頭

　　為了能夠在苛刻和連續(xù)操作的環(huán)境下得到高靈敏度、高準(zhǔn)確性的分析結(jié)果，CP-4900微氣相色譜(Varian, Inc., Middelburg, TheNetherlands)中采用顯微機(jī)械加工的部件、軟件控制芯片進(jìn)樣技術(shù)和一個(gè)微型熱導(dǎo)檢測(cè)器（μ -TCD）。μ-TCD具有通用檢測(cè)器的特性。采用色譜法分析氣體混合物的組成時(shí)，高濃度的組分會(huì)掩蓋痕量組分的響應(yīng)信號(hào)，這也對(duì)選擇性氣體分析提出挑戰(zhàn)。在本文介紹的檢測(cè)技術(shù)出現(xiàn)以前，連續(xù)測(cè)定大體積氣體樣品中的痕量組分通常需要比較復(fù)雜的多柱分離系統(tǒng)。

　　CP-4900DMD作為一種滿足特殊應(yīng)用的分析儀器，出廠時(shí)提供調(diào)節(jié)和測(cè)定方法的全部文件。儀器的標(biāo)準(zhǔn)組件能夠方便地進(jìn)行更換保養(yǎng)和維修。目前，這個(gè)分析儀器已經(jīng)有7種特殊的應(yīng)用，如圖3所示，更多的應(yīng)用正在進(jìn)一步研究中。

2 應(yīng)用

2.1 碳?xì)浠�合物中硫類組分的測(cè)定

　　圖3a和圖3b 是CP-4900應(yīng)用于直接測(cè)定碳?xì)浠�合物中C₁-C₄硫醇和低沸點(diǎn)硫化物（H₂S 和CH₃SH）的實(shí)例。（一個(gè)相關(guān)的應(yīng)用[色譜圖沒有給出] 是利用分析器來檢測(cè)脫硫過程中的H₂S、CS₂ 和SO₂。）。硫化物對(duì)于設(shè)備具有腐蝕性，是催化劑毒物，也對(duì)環(huán)境有危害作用，必須加以控制。許多組成樣品基質(zhì)的碳?xì)浠�合物的沸點(diǎn)與相應(yīng)的硫醇在相同的范圍，因此會(huì)一同流出，含量較小的硫化物峰可能被掩蓋。

　　CP-4900 DMD 提供了一個(gè)通過測(cè)定碳?xì)浠�合物中的硫和硫醇來進(jìn)行比較的方法。痕量氣味劑由μ -DMD 定量測(cè)定，同時(shí)天然氣基體被分離并且由μ -TCD分析。這使得碳?xì)浠�合物得流出峰可以被得到，并能夠�?jì)算出天然氣的熱值、Wobbe 指數(shù)、壓縮系數(shù)等特性成為可能。整個(gè)分析時(shí)間少于3分鐘。

2.3 不含硫氣味劑天然氣的檢測(cè)

　　不含硫氣味劑天然氣的檢測(cè)結(jié)果如圖3d所示。從未處理的天然氣中除去有毒的和腐蝕性的硫化合，往往還會(huì)將他們作為氣味劑從新加入到天然氣產(chǎn)品中。這一邏輯上的不合理性推動(dòng)了無硫氣味劑的發(fā)展。到目前為止，可選擇的無硫氣味劑有甲基丙烯酸甲酯和乙基丙烯酸甲酯等，其應(yīng)用濃度低于ppm級(jí)。與前面測(cè)定含硫氣味劑的分析時(shí)間基本相同，都少于100 秒，因而也可以利用μ -TCD來計(jì)算天然氣的熱值和其他性質(zhì)。

2.4 空氣中麻醉氣體的監(jiān)測(cè)

　　圖3e 為空氣中麻醉氣體的測(cè)定實(shí)例。鹵代物是有代表性的麻醉氣體，DMD的檢測(cè)特征與CFCs相似。控制手術(shù)室和恢復(fù)病床麻醉氣體的濃度對(duì)防止病床周圍環(huán)境的惡化非常重要。環(huán)境中的這些化合物不僅會(huì)影響治療效果，也會(huì)造成潛在危險(xiǎn)。

2.5 空氣中CFCs的測(cè)定

　　空氣中CFCs的測(cè)定結(jié)果如圖3f 所示。用作制冷劑、溶劑和發(fā)泡劑的氟化和氯化的小分子量化合物，會(huì)消耗大氣中臭氧，因而受蒙特利爾議定書（Montreal Protocol）條款的嚴(yán)格控制。CP-4900 DMD CFC 分析儀能夠檢測(cè)和定量實(shí)驗(yàn)室或者周圍空氣中的CFCs。整個(gè)CFC 的分析時(shí)間少于90秒，并且能夠得到CFC分析物以及基體組成的詳細(xì)信息。

2.6 完備的配置

　　分析儀器被設(shè)計(jì)為能夠在幾分鐘時(shí)間里安裝和操作。硬件、控制軟件以及分析方法在運(yùn)輸之前由工廠配置和測(cè)試。儀器只與按一下“on/off”鍵即可以運(yùn)行，操作人員不需要經(jīng)過專門的技術(shù)培訓(xùn)就能夠操作和控制。如果采用自動(dòng)操作，儀器可以與合適的進(jìn)樣閥在線連接。通過筆記本電腦或者臺(tái)式電腦實(shí)現(xiàn)控制。遠(yuǎn)程監(jiān)控和通過因特網(wǎng)控制可以通過工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通訊和網(wǎng)絡(luò)（4-20mA 輸出接口、RS232/485 系列交換接口以及TCP/IP、FTP，還有所有TCP/IP 所需要的控制部件）來實(shí)現(xiàn)。這樣在不同地域分布的分析器網(wǎng)絡(luò)可以進(jìn)行數(shù)據(jù)的整理收集和輸出報(bào)告，并且保證遠(yuǎn)程診斷的效率和升級(jí)軟件的發(fā)送。

3 結(jié)論

　　CP-4900 DMD在氣相色譜分析中是一個(gè)新的起點(diǎn)。將被繼續(xù)研發(fā)的儀器外觀設(shè)計(jì)和內(nèi)在能力拓展，能夠使其提供更多的功能和更強(qiáng)的分析能力。包括減少長(zhǎng)時(shí)間、連續(xù)運(yùn)行的氣體消耗，以及為在冶煉廠和相似的危險(xiǎn)環(huán)境下進(jìn)行定點(diǎn)監(jiān)測(cè)服務(wù)。另一項(xiàng)預(yù)期的改進(jìn)是不需要輔助計(jì)算機(jī)和網(wǎng)絡(luò)，儀器直接通過內(nèi)置的PC平臺(tái)控制，特殊設(shè)定的程序能夠使其可以在任何地方進(jìn)行遠(yuǎn)程操作。