消解茶葉用到的電熱消解儀

前言：

       茶葉富含有多種微量元素，除包括人體必需元素如：鋅、硒、錳等外，同時還含有危害健康的有害元素如：鉛、砷、汞等。目前測定茶葉中元素所使用的預處理手段存在著操作繁瑣、干法損失元素和濕法易迸濺等缺陷，同時處理的樣品量少和過程不易控制。近年來發(fā)展起來的一些新的痕量元素分析方法都需要有簡便合理的消解處理方法，使用labtech 公司生產(chǎn)的電熱消解儀進行茶葉消解，取得了滿意的結(jié)果。

實驗部分：

儀器：
        Labtech 電熱消解儀 ED36
試劑：
       混合酸 1 HNO ₃+ H₂SO ₄ (3+ 1) 所用的試劑均為A R 級
       混合酸 2 HNO ₃+ HClO ₄（4+1）
       H₂O₂（30%）
       實驗用水為二次水
步驟：
       1、稱取已粉碎并通過 120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 于消解管（硬質(zhì)玻璃管）中,加入10mL 混合酸1 HNO ₃+ H₂SO ₄ (3+ 1)，放置過夜。
       2、取表面磨砂的玻璃珠一粒，放入消解管中，塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為45℃，緩慢加熱使樣品起泡，此時保持45℃恒溫10min。
       3、升溫到 65℃，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30min。
       4、升溫到 135℃，保持2h，消解樣品。
       5、如果溶液不透明，冷卻后補加5mL 混合酸2 HNO ₃+ HClO ₄（4+1），或滴加H₂O₂，升溫并保持溫度，至溶液透明。
       6、升溫到 150℃，趕酸至2mL 左右。
 茶葉消解完全，溶液透明，如果用于AAS&ICP-AES 分析，選擇適宜的介質(zhì)酸度，加入不同量的鹽酸，稀釋到刻度就可上機測試。

結(jié)論：

       本法操作簡便、準確、快速。冷凝回流管回收大量酸, 同時自動對消解管管壁上的殘留物進行沖洗。可以低溫起泡，防止液體迸濺。采用環(huán)繞式加熱，受熱均勻，控溫精確，樣品間溫差小，能進行批量樣品測定。