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波譜分析和能譜分析的比較

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波譜分析和能譜分析的比較

在電子探針或掃描電子顯微鏡中進行微區分析可以采用兩種方法:波譜分析或能譜分析。波譜分析發展較早,但近年來沒有太大的進展;能譜分析雖然只有將近20 年的歷史,但發展迅速,成為微區分析的主要手段。以下為兩種方法的比較。
  (a)通常的能譜儀探測器采用8μm 厚的鈹窗口,由于它對入射X 射線的吸收無法探測到超輕元素的特征X 射線,元素探測范圍為Na (11)到U(92)。而波譜儀的探測范圍為B (5)到U(92)。
  雖然能譜儀過去也曾采用過超薄窗口(UTW)或無窗探測器擴大元素探測范圍,但由于種種原因實際上無法推廣。近年來出現了一種單窗口輕元素探測器,可以探測B(5)到U(92)之間的元素,甚至還可探測Be。
  (b)波譜儀的瞬間接收范圍約為5eV ,即在同一瞬間只能接收某一極窄的波長范圍內的X 射線信號。因此采集一個全譜往往需要幾十分鐘。在此期間要求整個系統的工作條件(加速電壓、束流等)有較高的穩定度。因此波譜分析不能用于束流不穩定的系統(如冷場發射電子槍的系統)中。
  能譜儀在瞬間可以接收全部有效范圍內的X 射線信號,亦即在一短時間內(例如1 秒)可接收成千上百個各種能量的X 射線光子。由于其隨機性,所以對整個系統的穩定度無嚴格要求,而且采集一個譜通常只需1~2min 。
  (c)波譜儀的幾何收集效率(接收信號的立體角)較低(<0.2%),而且隨X 射線的波長變化。量子效率(進入譜儀和被計數的X 射線之比)也較低(< 30 %)。為了增加接收到的信號強度,不得不加大束流,束斑也隨之加大,因此當掃描電子顯微鏡觀察高分辨圖像時,或透射電鏡中由于薄膜樣品的X 射線信號強度太低,均無法進行波譜分析。
  能譜儀的幾何收集效率(< 2 %)高于波譜儀一個數量級,而且只要探測器的位置固定,幾何效率即為常數。在2~16keV的能量范圍內,量子效率接近于100%。因此當掃描電子顯微鏡觀察高分辨率圖像時,或在透射電子顯微中都可進行能譜分析。
  由于能譜儀的幾何效率和量子效率在一定條件下是常數,所以可以進行無標樣定量分析,這是波譜儀所無能為力的。
  (d)波譜儀由晶體衍射測定特征X 射線的波長,在測定時要求X 射線源(樣品與電子束的作川點)、衍射晶體、和探測器狹縫嚴格地在同一個聚焦圓上,否則即使符合Bragg 條件也測量不到X 射線。在波譜儀中,衍射晶體和探測器都是運動部件,在運動中要保持上述三部分共圓,因此必須有精密的機構,加工精度也要求較高,這樣就提高了波譜儀的成本。此外不適當的安裝和操作也會使上述三點偏離共圓條件,所以要求較高的維護和操作水平。能譜儀的探測器可接收來自Si(Li)晶體所張立體角內的任何信號,對探測器在樣品室內的位置無嚴格要求。就此點而言,造價比波譜儀低,且操作簡便。
  (e)能譜儀探測器的能量分辨率一般為140~150eV 左右(分辨率與Si(Li)晶體的活性區面積有密切關系),波譜儀的分辨率一般約為5~10eV。因此能譜譜峰重疊較嚴重,信噪比也較差,譜峰重疊可通過數據處理于以剝離,當然由此會造成一定的分析誤差。信噪比差還會影響到儀器的最低探測極限。此值與樣品和儀器工作條件有關。對于能譜儀而言一般為千分之幾的量級;波譜儀則為萬分之幾的量級。
  (f)在能譜中還存在其它失真,如逃逸峰、脈沖堆積所造成的和峰、雜散輻射等。雖然這些失真大部分都可以辨認或于以修正,但這都是分析誤差的來源。在波譜中失真較少。
  (g)由于能譜儀的一些問題一方面引起分析誤差,另一方面也造成了數據處理的復雜性。自80 年代開始計算機就成為能譜儀的重要組成部分,對譜儀進行控制并聯機處理數據。80 年代中期以后更將計算機的作用擴大到圖像處理等功能,成為能譜儀得以起飛的重要條件。波譜儀的數據處理相對地比較簡單,較晚才開始配備計算機,這也是波譜儀發展較慢的原因之一。
  (h)能譜儀和波譜儀的空間分辨率(指能分辨不同成分的兩點之間的最小距離)基本相同。其原因是樣品在電子束作用下產生特征X 射線的區域是由電子的散射和穿透所決定的(見下圖)。在束斑不太大的情況之下,與束斑尺寸無關。然后在透射電子顯微鏡中,當入射電子尚未在樣品中散射時已經穿透了樣品,所以能夠產生特征X 射線的范圍大大縮小。此時能譜儀的空間分辨率等于或小于樣品的厚度。


發布人:2010/3/31 11:24:002556 發布時間:2010/3/31 11:24:00 此新聞已被瀏覽:2556次