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氣相色譜的定量分析

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氣相色譜的定量分析

1峰面積的測量

1峰高乘半峰寬法

2三角形測量法

3峰高乘平均峰寬法

4自動積分:電子自動積分儀或色譜工作站

2定量校正因子

前提:相同量的同種物質對于不同檢測器響應不同

            相同量的不同物質對于同種檢測器響應不同

1兩種表示方法

絕對校正因子fi:某組分i通過檢測器的量與檢測器對該組分響應信號之比

相對校正因子fi:某組分i與基準組分S的絕對校正因子之比

2相對校正因子的測定:準確稱取組分i和基準物S,混勻進樣,測兩者的的峰面積,利用公式求組分i的相對校正因子。

3定量方法

1歸一化法

前提:試樣中所有組分都產生信號并能檢出色譜峰

依據:組分含量與峰面積成正比

優點:簡便,準確

            定量結果與進樣量、重復性無關(前提柱子不超載)

            色譜條件略有變化對結果幾乎無影響

缺點:所有組分必須在一定時間內都出峰

            必須已知所有組分的校正因子

            不適合微量組分的測定

2內標法

定義:向樣品中加入內標物進行色譜分析,利用內標物對組分進行定量的方法。

要求:內標物須為原樣品中不含組分

            內標物與待測物保留時間應接近且R>1.5

            內標物為高純度標準物質,或含量已知物質

優點:進樣量不超量時,重復性及操作條件對結果無影響

            只需待測組分和內標物出峰,與其他組分是否出峰無關

            適合測定微量組分

缺點:制樣要求高;找合適內標物困難;已知校正因子

3外標法

 定義:比較在相同分析條件下組分純樣與樣品色譜分析所得峰面積或峰高進行定量的方法                  

1工作曲線法:將純樣品配成不同濃度,進樣做色譜圖。同體積未知樣品與之比較。

    前提:進入檢測器樣品量與峰面積成正比

2外標一點法:一種濃度對照物對比樣品中待測組分含量

    前提:截距為0,對照品濃度與待測組分濃度接近

3外標兩點法

    前提:選取兩點對照品的濃度,需涵蓋待測濃度

 

    特點:不需要校正因子,不需要所有組分出峰

                結果受進樣量、進樣重復性和操作條件影響大,每次進樣量應一致,否則產生誤差

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發布人:2009/2/9 9:41:001894 發布時間:2009/2/9 9:41:00 此新聞已被瀏覽:1894次